
熱重分析儀TG209F3、TG209F1、TG309等的使用,經(jīng)常會跟支架和坩堝打交道。常用的支架是三爪的,中心有個熱電偶;坩堝是氧化鋁的,一般不加蓋。
盡管我們注意了樣品量的控制,以及樣品和坩堝的兼容性,但樣品受熱分解產(chǎn)物的多樣性,產(chǎn)物的冷凝點或密度以及出氣通道狀況的變化,難免會碰到這樣的情況:實驗完畢,正常溫度和氣壓下打開爐蓋,發(fā)現(xiàn)坩堝粘在支架上取不下來了!
這時候有兩種情況:
1. 支架還在儀器里,坩堝粘在支架上。
2. 坩堝粘在支架上,取坩堝時將支架一起從儀器里拔出來了。
注意:不管那種情況,重要的事情說三遍:
千萬不要使勁把坩堝扯下來!也不要考慮把支架拿去泡酸或泡堿!
千萬不要使勁把坩堝扯下來!也不要考慮把支架拿去泡酸或泡堿!
千萬不要使勁把坩堝扯下來!也不要考慮把支架拿去泡酸或泡堿!
可以嘗試簡單且安全的方法,如下:
如果是第一種情況:支架還在儀器里,坩堝粘在支架上。
先基本弄清楚粘連的原因,可能是什么物質(zhì),是產(chǎn)物滲透還是膨脹溢出,或是自然冷凝?
然后可以這樣嘗試:準(zhǔn)備好溶劑(推薦蒸餾水或無水乙醇,因為這兩種物質(zhì)不會傷害支架),將一滴溶劑(注意,是一滴!確保不會流淌到天平上),滴在可能粘連的地方。浸漬到液體揮發(fā)。可以連續(xù)三次,試試能否正常取下坩堝。
也可以在分析了粘連原因后,針對性地選擇溶劑,但要注意溶劑不會損壞支架和熱電偶。
如果無效,可以拔出支架,嘗試下面的方法。這也是針對第二種情況,就是坩堝粘在支架上,支架已經(jīng)被拔出來的情況。
找個酒精燈,手持支架,讓坩堝和支架頭均勻受熱3-5分鐘,同時,趁熱用鑷子嘗試取下坩堝,一般都會奏效。需要注意的是,只能用酒精燈,不能使用酒精噴燈之類溫度過高的加熱裝置,也不建議灼燒時間太長,否則有可能會燒壞支架中心的熱電偶。



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